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聚合氯化铝国标GB15892-2009中PAC砷含量的测定方法

发布时间:2014/9/9 17:45:46 浏览次数: 来源:www.huaquanwater.com
    聚合氯化铝国标GB15892-2009中PAC砷含量的测定方法:
    1 PAC砷含量的测定方法提要
    在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。
    2 PAC砷含量的测定试剂和材料
    2.1 无砷锌粒。
    2.2 三氯甲烷。
    2.3 硫酸铜(CUSO4.5H2O):20g/L.
    2.4 碘化钾溶液:150g/L.
    2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
    2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:
    称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀释至1000mL,摇均。静置过夜。用脱脂过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
    2.7 砷标准贮备液:1.00mL含0.1mgAs.
    2.8 砷标准溶液:1.00mL含0.001mgAs.
    移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
    2.9 乙酸铅脱脂棉。
    3 仪器、设备
    3.1 分光光度计。
    3.2 定砷器:符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
    4 分析步骤
    4.1 校准曲线的绘制
    a) 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液,在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL;
    b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液,摇匀。此时溶液中的酸度c(以H+计)应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上,反应25min-35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷)。取下吸收光(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml;混匀;
    c) 在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸收光度;
    d) 以砷含量(mg)为横坐标,对应的吸收为纵坐标,绘制校准去线。
    4.2 PAC砷含量的测定
    称取约10g液体式样或3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液(1+1),在沸水浴上蒸至近于、冷却,以热水溶解(如有不容物应过滤除去),再移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。
移取10ml试液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b)、c)步骤操作,测定吸收光度。
    5 结果计算
    砷的含量以质量分数w6计,数量以%表示,按式(7)计算:
    M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
      10
mo x -----
      100
    式中:
    m------从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克(mg);
    mo--------试样的质量的数值,单位为克(g).
    6 允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
    砷斑法
    1 方法提要
    在酸性溶液中,用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用,产生新生态氢,使As(III)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定。
    2 试剂和材料
    2.1 盐酸。
    2.2 碘化钾.
    2.3 硫酸溶液:1+1.
    2.4 氯化亚锡溶液:400g/L.
    2.5氢氧化钠溶液:100g/L。
    2.6 无砷锌粒。
    2.7 乙酸铅棉花。
    2.8 溴化汞试纸。
    2.9 砷标准贮备液:1mL含0.1mgAs.
    2.10 砷标准溶液:1mL含0.001mgAs。
    3 仪器、设备
    定砷器:同GB/T610中4.1.2.2规定。
    4 分析步骤
    移取10.00mL试液B,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸,摇匀,加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀后防置10min。加2.5g无砷锌粒,立即按GB/T610中的图1装好装置,于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5h。比较溴化汞试纸的颜色,即可判定。
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