聚合硫酸铁的合成方法：直接氧化法直接制备固体聚合硫酸铁。
        聚合硫酸铁硫酸亚铁于氧化炉中在100～300℃条件下加热脱水氧化，生成碱式硫酸铁，再与喷雾状的硫酸反应生成固体聚合硫酸铁 。具体方法是在旋转炉中加入5009硫酸亚铁于空气中，在200℃加热3h，得到3009固体碱式硫酸铁，将其粉碎与88%雾化状硫酸反应，就可以制得固体聚合硫酸铁。这种方法国内也有报道，此工艺简单，可以直接制备固体聚合硫酸铁，但由于颗粒状硫酸亚铁很难完全氧化，存在亚铁离子氧化率低的缺陷。
        聚合硫酸铁硫酸亚铁溶液也可以在高温下直接用空气氧化。具体方法是硫酸与硫酸亚铁的悬浮液混合，在120～180℃和0.3～2. 5MPa条件下用空气氧化1～8h。反应完毕除去沉淀物即可得到液体硫酸铁。将上述工艺进行改进申请了无废料法生产黄铁钾矾和硫酸铁的专利。生产过程是在酸性介质中、100～180℃和1.1～2. 5MPa条件下，用空气中的氧氧化硫酸亚铁或硫酸亚铁与硫酸铁的混合液，亚铁离子的浓度为100～280g/L。三价铁离子的浓度为1～100g/L。反应时间为1～35h。反应结束，过滤可得到固体黄钾铁矾和针铁矿，它们可以用于生产颜料，滤液即为聚合硫酸铁。

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