离子色谱法测定聚合氯化铝PAC中的硫酸根离子

    聚合氯化铝PAC是一种常用的净水剂,但杂质硫酸根离子直接影响到饮用水的质量,硫酸根离子的测定是评价净水剂PAC的一项重要卫生指标。目前PAC中的硫酸根离子测定的常用方法是硫酸钡烧灼重量法,该法需要多次高温操作,费时长,过程烦琐。离子色谱法测定无机离子具有灵敏、准确、操作方便、速度快等特点。本文拟建立PAC中硫酸根的离子色谱测定方法。

    材料与方法
    仪器与试剂
    美国DionexDX2120型离子色谱仪,CDM23型电 导检测器,ASRS2ULTRA(4mm)自身再生抑制器,N2000色谱工作站,超纯水由Aquapro纯水系统生产(电导率<1μs/cm),碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯, 硫酸根标准溶液为国家标准物质中心提供GBW(E)080266,配制的标准使用液。
    色谱条件 IonPacAS4A2SC、AC4A2SC(4mm)阴离子分析 柱、保护柱,采用118mmol/LNa2CO3-117mmol/L NaHCO3的淋洗液,电导检测器灵敏度为100μs,抑制电流为50mA,温度补偿系数为117%,样品自动进样,淋洗液流速为110ml/min,以峰高外标法定量。

    实验方法
    硫酸钡烧灼重量法 见国家标准方法GB1589221995。
    离子色谱法测定PAC 样品中的硫酸 根离子 选用4份不同的样品,液体(1号、2号)、固 体(3号、4号)各两份。称取样品0150g于50ml容量瓶中,加水定容至50ml混匀,经0145μm滤膜过 滤后进样测定。

    结 果  
    样品在pH≤310时,谱图峰明显变形,样品离子容量超过柱容量,无法准确定量,样品稀释后pH在 4～5之间,可不考虑pH对测定的影响。 分别对样品中可能含有的无机阴离子配制的标准水样进行测定,标准水样的离子浓度分别为1mg/LF-,10mg/LCl-,1mg/LNO3-,30mg/LSO42-。
    方法的线性及相关性 在选定的色谱条件下,配制一系列标准使用液 进行分析测试,结果表明硫酸根离子在(015～400)mg/L范围内,其质量浓度与峰面积有良好的线性关系,以峰面积(Y)对硫酸根离子的浓度(mg/L)的线 性方程为:Y=01189X-01094,相关系数r=01999。 以3倍的信噪比计算方法的检出限为0107mg/L。
    方法的精密度 对样品(液体1)重复进样7次,相对标准偏差 RSD为219%,表明该方法的重复性良好。
    分析结果与回收率 选用4份不同的样品,液体、固体各两份进行 分析测定,采用峰高外标法计算硫酸根的含量见表1。

    离子干扰 样品中含有1000mg/LPO3-4时,相邻离子间的分离度小于115,分离效率差,但样品中的该离子含量极少,硫酸根的分离出峰好,测定PAC样品 中的硫酸根离子时可不考虑PO3-4的干扰。

    方法对照 用离子色谱法和硫酸钡烧灼重量法分别测定同 一样品,经配对资料的t检验,P>0105,两法结果差异无显著性,结果见表2。
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